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楼主  发表于: 2011-12-07 22:33

 有机合成中油状物纯化的方法与思路

油状物纯化的方法
1.成盐
要有可成盐的活性基团,选择合适的成盐试剂,通常先选择小分子如氯化氢、溴化氢、硫酸、氢氧化钠等,如不理想,选择其他有机酸碱,一般化合物都有一定酸碱性,通常都可以成盐。

也可以用络合成盐,当然你选择成盐后通过结晶等方法可以纯化你的目标产物,但怎么解盐得到目标产物是你最应该考虑的。

2.蒸馏
根据你得到产物分离难易程度,选择蒸馏、简单精馏、精馏等手段,有机合成得到的油状物通常都要在减压条件下进行。

对一些物质可以选择分子蒸馏装置进行纯化。

存在问题:成本高!需建立精馏塔,建立高真空装置;蒸馏能耗高。

3.过柱
如果放大生产需要建立适合工厂的层析柱,过柱过程需要大量溶剂,脱出溶剂需要大量热量;柱层析用溶剂大多易挥发、高静电,溶剂损失大,操作比较危险,成本也很高!

对油状物纯化的思考
反应的控制:
1.从反应控制,得到的杂质足够少。

尽量选择合适的反应路线,反应条件,得到比较纯净的化合物。

2.得到杂质不可怕,只要得到的杂质易于出去。

通过你对后处理方法的选择,对杂质性质有所认识,合成过程中控制反应得到易除去的杂质,尽量不生成不易除去的杂质。

至于怎么优化反应条件这里不讨论。

选择不同PH值对反应液进行萃取。
选择一种溶剂,将反应液PH值调节到不同反应进行萃取,看萃取得到的东西是否有差别,如果有差别,选择合适的PH值萃取得到尽量纯净的目标产物。

选择不同极性溶剂进行萃取。
选择不同极性的溶剂,用少量溶剂多次萃取看萃取得到的东西是否有差别,如果有差别,选择合适的溶剂和剂量萃取得到尽量纯净的目标产物

这里包括有机相与有机相之间的萃取:如甲醇和正己烷之间就可以进行萃取操作。

这里可以用复合溶剂萃取操作。

硅胶吸附:
简单过柱操作,跟结晶操作相似,将你的产物吸附在硅胶上,用不同极性和剂量溶剂打浆过滤,看得到的东西有没有差别,通常会有差别,这时选择合适的溶剂和剂量以及打浆工艺进行操作,会得到满意结果。

优点:不需要特别装置,洗脱速度快,产品损失小,提纯效率高。

冷冻结晶:
在室温下得到的低熔点油状物可以选择冷冻到0到-40℃冷冻结晶,再低温度就没有必要了,耗能且操作性不好,如果你的产品附加值很高,当然再冷也是比较划算的。

油状物纯化思路
1.反应控制

2.酸碱萃取

3.不同溶剂萃取

4.不同溶剂萃取

5.硅胶吸附

6.通过后处理优化反应

7.通过反应优化后处理工艺

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